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食品检测-食物中水溶性氯化物的测定方法

更新时间:2013-06-27 更新时间:2013-06-27   点击次数:2488次

 1.原理

经提取后的样品澄清液,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。检测范围中氯元素的含量为0~60mg。
2.适用范围
参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法,适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。
3.仪器设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3.3 分析天平:分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管:10、2ml。
3.5 移液管:50、25ml。
3.6 滴定管:酸式,25ml。
3.7 容量瓶:100、1000ml。
3.8 烧杯:250ml。
3.9 滤纸:快速,直径15.0cm;慢速,直径12.5cm。
4.试剂
实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
(1) 硝酸
(2)硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁[Fe2(SO4)3·xH2O]60g加水微热溶解后,调至1000ml。
(3)硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。
(4)氨水:1+19水溶液。
(5)0.02mol/L硫氰酸铵[c(NH4CNS)=0.02mol/L]:称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml水中。
(6)氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1小时,干燥器中冷却保存,称取5.8454g溶解于水中,转入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。
(7)氯化钠标准工作液:准确吸取(2.6)溶液20.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
(8)硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.02mol/L]:称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中,贮于棕色瓶内。
体积比:吸取硝酸银溶液20.00ml,加硝酸4ml,指示剂2ml,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F:
F=(20.00)/ V2
式中:F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
20.00---硝酸银溶液的体积,ml;
V2---硫氰酸铵溶液体积,ml。
标定:准确移取氯化钠标准溶液10.00ml,于100ml容量瓶中,加硝酸4ml,硝酸银标准溶液25.00ml,振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,过滤,吸取滤液50.00ml,加硫酸铁指示剂2ml,用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色,且30秒不褪色即为终点。
(9)硝酸银标准溶液浓度计算:

m'×(20/1000)(10/100)
c(AgNO3)=-------------------------
0. 05845×(V1-F×V2×100/50)
式中:
c(AgNO3)---硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L;
m'---氯化钠质量,g;
V1---硝酸银标准溶液体积,ml;
V2---硫氰酸铵溶液体积,ml;
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;
0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5.操作步骤
5.1样品的制备:选取有代表性的样品,粉碎过40目筛,密封保存备用。
5.2氯化物的提取:称取适量样品,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液50ml,氨水溶液100ml,搅拌数分钟,放置10min,用快速滤纸过滤。
5.3测定:准确吸取滤液50.00ml,于100ml容量瓶中,加浓硝酸10ml,硝酸银标准溶液25.00ml,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,吸取滤液(澄清液)50.00ml,加硫酸铁指示剂10ml,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30秒不褪色即为终点。
6.计算
Cl(%)= (V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355×100
M×50
式中:Cl(%)---百分氯元素含量,g;
V1---硝酸银溶液体积,Ml;
V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,ml;
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比;
c---硝酸银的摩尔浓度,mol/L;
0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯元素的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7.注意事项
(1)每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。
(2)氯含量在3%以下(含3%),允许差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。

水溶性氯化物快速测定法

称取5~10g样品(准确至0.001g)准确加入蒸馏水200ml,搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20ml,加蒸馏水50ml,10% 铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色即为终点。
计算式:
V2×c×200×0.0355×100
Cl(%)=----------------------
M×20