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水质检测总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法

更新时间:2013-06-28 更新时间:2013-06-28   点击次数:2166次

 1.本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定。水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰;本法低检测量为0.015?g丙烯酰胺,若取100mL水样测定,则低检测浓度为1.5×10-4mg/L。

2 原理
在pH1~2的条件下,丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应,生成?-?-二滇丙酰胺,用乙酸乙酯萃取,以气相色谱-电子捕获检测器测定。
3 试剂
3.1 2,3-二溴丙酰胺标准贮备溶液:称取0.0100g2,3-二溴丙酰胺(CH2BrCHBrCONH2,又名?-?-二溴丙酰胺,2,3-DBPA)置于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)溶解并稀释至刻度。此贮备溶液1.00mL含0.1mg 2,3-DBPA。
2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA)的制备方法:称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液,混匀,置于暗处。插入装有12%滇酸钾溶液的滴定管,抽滤瓶连接水泵抽气,逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时,逐渐产生白色针状结晶,放置1h后,加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴,用布氏漏斗抽滤(事先铺一层定量滤纸),用少量纯水淋洗结晶,置于暗处晾干。经苯重结晶,其熔点应为132℃。
3.2 2,3-二溴丙酰胺标准使用溶液:取1.00mL标准贮备溶液(3.1)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀释至刻度后,再吸取10.0mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀释至刻度。此标准溶液1.00mL含0.1?g 2,3-DBPA。
3.3 硫酸溶液(1+9)。
3.4 溴化钾。
3.5 溴酸钾溶液(0.1mol/L):称取1.67g溴酸钾,用纯水溶解并稀释至100mL。
3.6 硫代硫酸钠溶液(1mol/L):称取24.8g硫代硫酸钠(Na2SO3·5H2O),用纯水溶解并稀释至100mL。
3.7 乙酸乙酯,重蒸馏。
3.8 无水硫酸钠,400℃灼烧2h。
3.9 固定相:
3.9.1 固定液:丁二酸二乙二醇酯(DEGS)和溴化钾。
3.9.2 担体:chromosorb W DMCS,80~100目。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:
4.1.1 电子捕获检测器(ECD)。
4.1.2 固定相:10%丁二酸二乙二醇酯(DEGS)+2%溴化钾,涂渍在80~100目的chromosorb W DMCS担体上。
4.1.3 色谱柱:长2m,内径3mm的硬质玻璃管。
4.2 250mL 碘量瓶。
4.3 250mL 分液漏斗。
4.4 KD 浓缩器。
5 采样
将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中。
6 分析步骤
6.1 溴化和萃取
6.1.1 量取100mL水样置于250mL碘量瓶中,加入6.0mL硫酸溶液(3.3),混匀,置于4℃冰箱中30min。
6.1.2 加入15g溴化钾(3.4),溶解后加入10mL溴酸钾溶液(3.5),混匀,于冰箱中静置30min。
6.1.3 从冰箱中取出试样,加入1.0mL硫代硫酸钠溶液(3.6)移入250mL分液漏斗中,分别用25mL乙酸乙酯(3.7)萃取2次,每次振摇2min,合并萃取液于100mL三角瓶中,加入15g无水硫酸钠(3.8),脱水2h。
6.1.4 萃取液倾入KD浓缩器中,用少量乙酸乙酯(3.7)洗涤硫酸钠2次,洗液并入浓缩器中,根据试样中丙烯酰胺的含量,将萃取液浓缩至一定体积。
6.1.5 同时用纯水按水样操作,作为空白。
6.2 色谱分析
6.2.1 色谱条件
6.2.1.1 温度:柱温170℃,检测器温度210℃,气化室温度225℃。
6.2.1.2 载气及流速:氮气(99.99%),100mL/min。
6.2.2 取5?L浓缩萃取液注入色谱仪,记录色谱峰的峰高或峰面积,从校准曲线上查出2,3-DBPA的浓度。
6.3 校准曲线的绘制:分别吸取2,3-DBPA标准溶液(3.2)0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0及10.0mL于10mL比色管中,用乙酸乙酯(3.7)稀释至刻度,混匀。各取5?L注入色谱仪,以色谱峰高或峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制校准曲线。
6.4 色谱图考察
6.4.1 标准色谱图见下图。

6.4.2 气相色谱条件见6.2.1。
6.4.3 组分出峰顺序:2,3-二溴丙酰胺、溶剂。
6.4.4 保留时间:2,3-二溴丙酰胺 1min12s。
7 计算

式中:c——水样中丙烯酰胺的浓度,mg/L;
c1——相当于2,3-DBPA标准的浓度,?g/L;
V1——萃取液浓缩后的体积,mL;
V2——水样体积,mL;
0.308——丙烯酰胺与2,3-DBPA的比值。
8 精密度和准确度
有2个实验室测定含丙烯酰胺10~100?g/L的水样,相对标准差为3.3~12.3%,相对误差为—6.86~10.6%。